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本日の失敗 

今日,明日はボスが出張(所属学会の勉強会のようですが)なので、全体的に研究室の空気は緩んでいました・・・まあ、昼前には全員が揃っているので、「緩んでいるのか?」といわれれば微妙ですがwwww

私の今日の予定は、数日前より放置攪拌し続けた反応物の抽出と、同時並行で作っていた物質のNMR測定&スケールを大きくしての再合成です。
メニュー的には危ないもの(発火性や異常な刺激性)を使うわけでもなく、合成も全部ナス型フラスコに放り込んで過熱するだけなんで特に難しいことも無いんですが・・・

いきなり、合成に使いたいサイズのナス型がない・・・しょうがないので後回しにして測定から開始。この時点での計画はNMR測定→抽出→有機層の脱水中に郵便局行って買い物も済ます→帰ってきたらエバポ&減圧乾燥→エバポ中に合成開始ということで本日の勤務開始

で、いきなりやりました・・・NMR測定・・・NMR管内のアセトンが飛びきっていないらしくアセトンのピークだけ堂々と・・・とりあえずそれ以外を拡大しモノが出来ているのは確認しましたが・・・まあこれで凹んで入られないと気を取り直して、本日のメインでもある抽出に・・・
で、期待に漏れずやってしまいました・・・

抽出最初は1NのNaOHで抽出なんですがいつもの癖で1NのHClを叩き込んでましたorz
溶液自体をかき混ぜる前だったので穏やかに有機層だけ取り出し再度1NのNaOHを入れて抽出を行う(なお、この失敗の影響は特には出ていない)・・・後は普通に飽和炭酸水素ナトリウム→飽和食塩水で抽出、硫酸マグネシウムを加えて脱水とここは順調。

財布にお金がないのと、非常食のカップ麺がなくなっていたので補充も兼ねて買出しに行き何事もなく帰還。いい感じで乾燥した反応溶液をエバポレーターで溶媒を飛ばし、この間に合成準備。
以前作ったものをチオール化(SAcを付加)するんですが、硫黄が入っているものは基本的に臭いんですよね(温泉の匂いどころではない)まあこれをこぼしたということは・・・・・ありません。ここでは危機意識が働いています。特に問題もなく希望サイズのナス型を妖精さんが持ってきて倉庫から引っ張りだしてきて合成開始。
エバポで溶媒をとばした反応物も期待通りの黄色粘性液体(パラニトロフェノールという蛍光黄色の物質をくっつけたので色的にはOK、糖誘導体なので粘性にもなるし)を減圧乾燥に・・・

で、ここで注意しなくてはいけないのは、粘性物を乾燥させると蜘蛛の巣のような感じを通して綿状になる(綿菓子を想像してください)んですが、とりあえず乾燥容器(ナス型フラスコが主ですが)のなかで吸引機の方まで行かないように見てなくてはいけません。当然見てますよこの時点では・・・
まあそんなこんなで突沸しないように気圧を上げたりして、もう大丈夫と思い後片付けに入りました。
しばらくたって様子をみたら・・・吸引機とつないでいるアダプターの部分までモノが飛んでいるじゃありませんか・・・orz
慌てて吸引機をとめ、↓を院生控室の自分の机に置いてきました
200608241644.jpg


まあ当然ネタですよ。ただ、このメッセージボードは実験にアホな失敗を2回以上したときに置くようにしているんですが、思っていたよりも研究室内部ではネタ的に受け入れられていますwwww

なお、今回は不幸中の幸いでまだ粘性を持ちモノが重かった分アダプターの下側にこびり付く感じで、クロロホルムで溶かし流すことで大きな問題にはなりませんでした。

まあ、再度乾燥を注意しながら見て、期待通り綿菓子状(実際は氷菓子の感じでカサカサ取れる)の固体がとれたので本日の仕事は終わりとなりました・・・

控室に戻ると、先輩から「なにやらかした?」と笑いながらいじられましたが、このようなシャレになるアホなミスで自身に注意を促し、今後の糧にできれば、今日もいい収穫だったんでしょう。(化学の場合、「不注意で腕が吹っ飛びました」ということも起こりうる以上笑って「失敗失敗、ゴメン」で済んでヨシとしなくては)
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[2006/08/24 21:57] 研究生活 | TB(1) | CM(0)

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硫酸マグネシウムについて

硫酸マグネシウム硫酸マグネシウム(りゅうさんマグネシウム、magnesium sulfate)は化学式 MgSO4 で表される硫酸とマグネシウムの塩 (化学)|塩。天然には7水和物として存在する。七水和物は無色粉末で、70 ℃ で1水和物、200 ℃ で無水物となり、1124 ℃ で分解する。水に
[2007/03/05 15:14] URL さまざまな医薬品





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